Zweikanal System zur Analyse von CN-S-H/D-O Isotopen

Für die Isotopenanalyse bieten wir speziell optimierte Analysatoren an. Für diese Applikation sind ein diffusionsfreies pneumatisches System und blindwertfreie Probengeber gefordert.
Unsere optimierten Analysensysteme garantieren sehr niedrige Blindwerte und geringen Background im IRMS.

Die Analyse von CN- S wird durch eine Verbrennung und vollständige Oxidation der in der Probe enthaltenen Elemente durchgeführt. Bei der exothermen Oxidation der zur Einwaage benutzen Zinnkapslen entstehen hierbei Temperaturen bis 1800°C. Nach einer Reduktion der entstandenen Stickoxyde und SO3, werden die Gase über eine gaschromatographische Trennsäule aufgetrennt und dem Massenspektrometer zugeführt.

Die Analyse von H/D und Sauerstoff wird mittels Hochtemperaturpyrolyse durchgeführt. Die Proben werden in Silber Kapseln eingewogen und über den automatischen Probengeber in den Pyrolysereaktor eingeworfen. Hier reagieren, der in der Probe enthaltene Wasserstoff und Sauerstoff mit der Kohlefüllung bei 1450- 1500°C zu Wasserstoff und CO. Über eine chromatographische Säule werden die Gase getrennt und dem Massenspektrometer zugeführt.

Das System kann als Zweikanalanalysator aufgebaut werden, so daß der Wechsel von Verbrennung zu Pyrolyse keinen Umbau erfordert.

Bei der Pyrolyse ist die Temperatur sehr wichtig. Für organisch gebundenen Sauerstoff sind keine Probleme zu erwarten aber anorganisch gebundener Sauerstoff erfordert mehr als 1450°C um zu CO zu reagieren. Bei Wasserstoff aus organischen Verbindungen tritt das Problem der Methanbildung auf. Entstandenes Methan wird erst bei Temperaturen über 1450°C zu Wasserstoff und Kohlenstoff zersetzt. (Siehe auch Applikation CHN 012)

Neu
Unser neuer Reaktoraufbau garantiert die exakte Zentrierung des Glaskohlenstoffrohrs im keramischen Mantelrohr, so das Berührungen der Rohre vermieden werden. Das ist sehr wichtig um Reaktionen zwischen der Keramik und dem Kohlenstoffrohr zu vermeiden, die zu einem erhöhten CO Background führen würden. Des weiteren wird der Kontakt des Träger- und Reaktionsgas zur Keramik verhindert, so das kein Sauerstoff Isotopenaustausch stattfinden kann.
Die typischen Standardabweichungen bei der Isotopenbestimmung sind 1‰ für Wasserstoff und 0,2‰ für Sauerstoff.

Zur Analyse von Wasser ist ein automatischer Flüssigprobengeber lieferbar, der über einen speziell entwickelten Injektor die Proben direkt in den Reaktor einspritzt.

Neu

Neue Trennsäule für CN Isotopenmessung
Zur simultanen Analyse von Stickstoff- und Kohlenstoffisotopen haben wir eine neue Trennsäule im Lieferprogramm. Da das Massenspektrometer die zu messenden Massen zwischen Stickstoff und Kohlenstoff umschalten muß ( Peak Jump ) , ist eine sehr gute Trennung der Peaks erforderlich. Die neue Säule ist nur 60 cm lang und wird bei 80-90°C betrieben. Damit wird nur ein niedriger Trägergasvordruck benötigt und eine sehr gute Verbrennung erreicht.