Hochtemperatur Sauerstoffbestimmung in organischen, anorganischen und fluorierten Verbindungen

Es wird eine neue Methode zur Sauerstoffbestimmung vorgestellt, mit der es auch möglich ist Sauerstoff in anorganischen und fluorierten Verbindungen zu bestimmen.
Während die Bestimmung von Sauerstoff durch Pyrolyse bei 1060°- 1200° seit Jahren an organischen Proben durchgeführt wird, gibt es dabei, speziell bei phosphorhaltigen, fluorierten Proben und anorganischen Verbindungen, große Fehler oder die Bestimmung ist nicht möglich.
Bei phosphorhaltigen und anorganischen Verbindungen reicht die Reaktionstemperatur nicht aus, fluorierte Verbindungen lösen Sauerstoff aus dem Reaktionsrohr und führen somit zu hohen Sauerstoffwerten. Der neue Hochtemperaturofen (1500°C) gekoppelt mit dem Euro EA ermöglicht die genaue Sauerstoffbestimmung in allen organischen, fluorierten und vielen anorganischen Verbindungen, durch den speziellen Reaktoraufbau mit einem Glaskohlenstoffrohr .

Die Kopplung an ein Isotopenmassenspektrometer ermöglicht die Bestimmung des Sauerstoff-Isotopenverhältnis auch der Standardsubstanzen Bariumcarbonat, Kalziumcarbonat und Wasser bis zu 1.5 mg Einwaage.
Die Bestimmung des Isotopenverhältniss von Wasserstoff ist mit einem geeigneten Massenspektrometer möglich.

Funktionsprinzip

Die in Silberkartuschen eingewogen Probe wird über den automatischen Probengeber in den Pyrolysereaktor eingebracht. Hier reagiert der in der Probe enthaltene Sauerstoff bei 1400° - 1500° C mit der Kohle- Reaktorfüllung zu CO.
Durch den Reaktoraufbau ohne Quarzteile, mit einem Glaskohlenstoffreaktor als Reaktionsrohr kann kein Sauerstoff aus dem Rohrmaterial herausgelöst werden. Über ein Filter werden die Reaktionsgase (H2; N2; CO ) an einer Trennsäule aufgetrennt und mit der Integrationssoftware in % Sauerstoff berechnet.
Zur Isotopenbestimmung werden die aufgetrennten Reaktionsgase über ein geeignetes Interface in das Isotopenmassenspektrometer eingeleitet.

Das System kann als 2 Kanal Analysator aufgebaut werden und ermöglicht dann die alternative Bestimmung von CHNS oder Sauerstoff ohne Umbau.